二氮杂菲测饮用水中铁的浓度 [复制链接]

  二氮杂菲测饮用水中铁的浓度时，铁标准使用溶液加入1、2、3、4、5ml之后，用纯水补充到50ml,加4ml盐酸，加1ml盐酸羟按，加热到30ml，冷却后，加入二氮杂菲2ml，加入乙酸铵缓冲溶液10ml，之后溶液应该变橙色，并依铁的浓度逐渐加深。可我做的加入乙酸铵缓冲溶液之后为什么是无色的呢？我又做了对比试验，发现如果不加热，加入乙酸铵缓冲溶液之后就变色了，这是为什么呢？而且如果加热5分钟、10分钟之后，加入乙酸铵缓冲溶液就变色，加热20分钟、30分钟之后，加入乙酸铵缓冲溶液就是无色了。。。。
这其中的原理是什么？有谁可以帮助我吗？我该怎样做才可以让他按照正常的程序变橙色呢？

加热太久了氯化氢气体溢出，铁标准溶液水解了吧？二氮杂菲测铁主要还是形成二氮杂菲和铁的络合物来显色的，如果在这之前铁离子先被水里的OH-络合并且脱水缩合成氢氧化铁胶体了，那就不会再作为游离离子和二氮杂菲显色了吧。。如果只是单纯的络合竞争（OH-和二氮杂菲作为配体竞争），那么加入缓冲液的乙酸铵就能够降低OH-，促进二氮杂菲和铁的络合。。。
我不知道你铁标准溶液配制的时候盐酸加的够不够，如果不够的话这一步水解会更剧烈的。重新配一下铁标准溶液试试看吧？或者在浓缩到30ml的时候，浓缩完了补加一点盐酸吧。。