有机合成之一系列问题 [复制链接]

话说这么多问题去一个个问卡实在是……那么就送点Au吧……
Start：1.减压蒸馏接受瓶用三口瓶行不？（标口圆底烧瓶只有两个……T-T）或者有什么别的办法？
2.有机合成是不是玻璃塞要好于胶塞？做什么会与胶塞反应？
3.分析纯的苯，四氯化碳还得除噻吩/二硫化碳么？含量实在很少……且我提纯完以后总感觉引入了更多杂质……
4.为什么蒸馏时总是要求水浴/油浴？直接加热有什么不好？
5.蒸馏时分离出的溶剂怎么处理？不想回收的话怎么处理安全？
6.常量-半微量实验变成常量实验是不反应物都乘个数就行？有什么要注意的么？
7.蒸馏时温度计示数怎么才能与蒸汽温度最接近（有时收集不到所需温度的馏分，温度明显偏低）
8.硅胶管什么情况适用？我那段吸收溴化氢的管变脆了，一碰就碎
PS：是硅胶管啊 白色的那种，8元/m rp啊……T-T

[ 本帖最后由 文奇实验室 于 2008-8-17 14:00 编辑 ]

1.减压蒸馏接受瓶用三口瓶行不？（标口圆底烧瓶只有两个……T-T）或者有什么别的办法？
可以，但是封严其他口，并且注意不要出现平底的仪器在减压体系内．我指的是气压低于0.04MPa的，一般真空泵才能达到的标准，用嘴或者什么改良抽气管的那种不算在内。

2.有机合成是不是玻璃塞要好于胶塞？做什么会与胶塞反应？
大多数有机溶剂都会溶解胶塞，并且部分有机物也会和胶塞反应．所以能不用胶塞就不用胶塞，必须用的话就裹一层保鲜膜。


3.分析纯的苯，四氯化碳还得除噻吩/二硫化碳么？含量实在很少……且我提纯完以后总感觉引入了更多杂质……
最好除一下，也不麻烦，一般1L苯一起做比较快，而且方便。1L苯 50ml浓硫酸洗5次，每次用磁力搅拌器搅拌20分钟。最后用碳酸钠洗一次，加氯化钙吸水，过滤后蒸馏就行了。没什么杂质。

4.为什么蒸馏时总是要求水浴/油浴？直接加热有什么不好？
直接加热尤其是明火导致受热不均匀，容易炸瓶，而且都是有机溶剂见火就炸，你赌的不是一个烧瓶，是一个实验室和几个人的命！

5.蒸馏时分离出的溶剂怎么处理？不想回收的话怎么处理安全？
比较便宜的，醇啥的直接倒。苯之类的少量倒了就行，没有多少杂质大量的非极性溶剂最好回收，不想回收就找个地方烧了也无妨，仅仅限用于家庭实验室。

6.常量-半微量实验变成常量实验是不反应物都乘个数就行？有什么要注意的么？
不是！千万别这么想，做实验前一定要想好每步要干吗，目的是什么，怎么做。才能分析出试剂用量的目的。比如FC烷基化，0.5mol反应用0.01mol AlCl3足够了，你要按照比例放大的反应应该用超多的AlCl3，对最后产物处理都不好解决，实际上用0.01mol AlCl3足够。

7.蒸馏时温度计示数怎么才能与蒸汽温度最接近（有时收集不到所需温度的馏分，温度明显偏低）
用标口仪器，都是配套好的，蒸馏头14#装14口的套管温度计，水银球位置就在蒸汽出口位置，具体参照我的很多实验中蒸馏的部分。

8.硅胶管什么情况适用？我那段吸收溴化氢的管变脆了
不会的，我用的硅胶管一点问题都没有，几乎没有腐蚀它的气体。你用的一碰就碎的应该是普通胶管。

弱弱地……顶上来……

您真黑啊。。。这么多题才给十块钱。。。

第一个：大概是都可以，只要你瓶子质量好
第二个：如果需要高真空又没有乙醚，溴，三卤化磷，氯化亚砜之类的，用胶塞较好，不然就老老实实用标口吧
第三个：如果要做F-C之类有要求的，就要，不然不用
第四个：容易火灾，不过实际上只要不用明火就不会用什么问题
第五个：这个。。。用来洗仪器吧。。。
第六个：这。。。具体问题具体分析
第七个：温度计水银球要与蒸馏支管下缘（放在上面就会偏低）相平
第八个：用来过水蒸汽比较合适

[ 本帖最后由 subsistierend 于 2008-8-17 12:38 编辑 ]

居然打错了……我说的是减压蒸馏……我抽滤N次了……